亚甲蓝颜色的显色快慢随硫含量的多少而不同,不过无论如何 15min的显色时间是足够了。然后用分光光度计测定波长667nm的光密度,也可以用比 色计,并采取一个用于滤去低波长光的滤光片。比色计必须有两个吸收池,一个用来调零,内装醋酸镉50mL,二胺指示剂5mL,三氯化铁溶液1mL。
(4)试剂
①0. 1mol/L醋酸镉溶液
用26. 65g分析纯醋酸镉,溶于lOOOmL水中,加醋酸数滴;
②二铵指示剂
用0.5g盐酸一N,N一二甲基苯二胺,溶于500mL的6mol/L盐酸中;
③三氯化铁溶液
用2.7g六水氯化铁,溶于lOOmL的6mol/L盐酸中。
(5)比色计或分光光度计的标定
利用硫代乙酰胺在酸性溶液中水解,生成硫化氢,在温度为60~90℃,在4mol/L盐酸中, 20min内可认为反应完全。标定所用仪器与硫测定相同。
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