先将硫代乙酰胺（分析纯）在干燥器内干燥几个小时（不可用加热方法来干燥。制备含一定量硫的硫代乙酰胺水溶液，取这溶液不同数量(范围为O～50μg硫）放人锥形瓶，加入足够量的

6mol/L盐酸，使最终溶液大约为4mol／L，迅速将锥形瓶接上冷凝器，用惰性气或氢气流置换，气量为每秒钟2～3个气泡。将锥形瓶加热至沸腾，并保持微沸时间到20min，最后取下洗瓶。如上述方法加入二胺指示剂和三氯化铁使亚甲蓝显色。在0～25μg范围内，光密度变化服从贝尔定律，如果硫含量更高，将出现少许偏差，而且愈来愈大。不过，对大多数实用目的来看，在整个O～50μg 50μg范围内，直线性关系是可以使用的。

(6)空白试验

在这个试验方法和其他微量分析一样，测定出空白值是极为重要的。最简单的方法就是按正常分析步骤进行，但不加石脑油。显然，分析结果的正确程度与空白值有关，这个值当然越低越好。空白试验所表现出的硫含量，根据经验应是来源于拉内镍反应所用的一切试剂，即氢氧化钠、异丙醇、盐酸，特别是镍合金。试剂应仔细选用含硫最低的。如果空白值超过3μg，就应对试剂的纯度进行检验。

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