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脱硫后石脑油中硫含量的测定方法 2
时间:2014-02-20 08:35:31 作者:admin 点击:478次

 

 

(1)分析原理

本法是将石脑油中的有机硫化合物用镍氢化为硫化氢,然后加盐酸将H2S释放出来,再用醋酸镉滴定。所以称之为拉内镍法。

(2)仪器

所注意避免仪器的内表面过大,因为H2S可能在玻璃土吸附或解吸。同理,已脱硫的石脑油和原料石脑油(或部分脱硫的),使用的仪器应分别开来。

(3)分析步骤

从仪器的支架上,将lOOmL锥形瓶取下,加入2.5mol/L NaOH溶液lOmL,加热至75~85℃,投入镍铝合金 0.4g,瓶口盖一块表面皿,以防止碱液雾滴溅出。将锥形瓶静置 10min。同时进行分析准备:分析漏斗中加入6mol/L盐酸10mL,洗瓶中加入0.1mol/L醋酸镉50mL。锥形瓶墨的上层清液尽可能完全地倾泻出来,并用10~15mL水冲洗-下瓶颈,摇动瓶里的水,不要太猛,然后再静置,把水分尽可能完全倾泻出来。再次洗 瓶颈和镍合金,先用水洗两次,再用lOmL异丙醇洗一次.把异丙 醇倾泻掉'再加入异丙醇5mL。小心防止在两次洗涤的间隔时间 内镍与空气接触。毫无耽搁地取一定量的石脑油试样放入锥形瓶, 重新把锥形瓶放到仪器架上。试样含硫量最好是在0-5μg。

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