打开冷却水，开动电磁搅拌器，将氢气通过试样，气量控制为 每秒钟两个气泡左右。在10min后，开始缓缓加热，直到镍合金 上开始有氢气放出（约35℃），停止加热，使反应进行20 - 30min 即结束。加热板的余热可保持温度稍高于环境温度。如果必要，在 这二三十分钟内可再次加热。

逐滴加入盐酸，将锥形瓶加热至不太猛烈的沸腾保持10-15min。然后停止加热，继续让仪器继续静置10-15min，停下氢气，拆下洗瓶。醋酸镉溶液中 的硫的测定如下。

不取下洗瓶的顶盖，从洗瓶入口处加入二胺指示剂5ml。缓缓摇动锥形瓶，不迟延地用同样方法加入FeCl3溶液1ml，猛烈摇动洗瓶，以保证所有的试 剂已完全加入，然后再洗瓶出口稍加压力，溶液即可从进口管压上来。

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